INADEQUATE

2D 13C-13C INADEQUATE (Incredible Natural Abundance DoublE QUAntum Transfer Experiment)は、隣接する炭素からどの信号が発生するかを決定するのに便利です。しかし、炭素のほとんどは中性子6個からなる12Cです。炭素の0.01%が励起されています。

興味のある炭素の6つの結合内にプロトンがある場合は、代わりに2D-ADEQUATEを使用することを検討してください。試料を約10%の13Cまで濃縮することができれば、通常の試料濃度でINADEQUATE実験を行うことができます。実際には不可能だということで炭素同士のつながりを観測する方法は不可能だという意味からINADEQUATE (Incredible Natural Abandance Double Quantum Transfer Experiment)と呼ばれています。

2D INADEQUATEスペクトルは、スピン-スピンカップリングを介して結合相関をもたらします。スペクトルはCOSYスペクトルと同じ形で現れるのではなく、f2軸は炭素の化学シフトであり、f1軸は二量子周波数、すなわち2つの相関周波数の和である。対角ピークはありません。

2D INADEQUATEパルスシーケンスでは、DELTAは1/(4J)に設定されるべきであり、ここでJは一結合CCカップリングである。一結合結合定数は、炭素-炭素結合の次数を推定するために使用することができます。この定数は、通常、単結合では35〜45、二重結合では65Hz程度であり、電子陰性置換基によって増加する。結合定数を測定することだけが目的であれば、1D-INADEQUATEの方が適しています。

スペクトルのレイアウトは他の二次元スペクトルとは異なります。対角ピークは対角線の両側に対称的に水平に分布しています。各対の炭素の間の接続は赤い実線で示されています。

参照論文

Bax, A. D., Ray Freeman, and Stewart P. Kempsell. “Natural abundance carbon-13-carbon-13 coupling observed via double-quantum coherence.” Journal of the American Chemical Society 102.14 (1980): 4849-4851. Here